但金属锌的沸点为908℃，所以只能将温度控制为900℃，在900℃的条件下保温5～12h后再进行真空蒸馏脱锌。脱锌过程为真空下在900℃保持5h左右，再冷却，磨细后得到合金粉。一般合金粉含Zn 0.005%～0.01%，O₂ 0.1%～0.15%，Fe 0.1%～0.2%，碳损失为0.1%～0.3%，因而合金粉作为原料制备硬质合金时，应进行补碳。

减小废合金的粒度(如酸溶前进行预粉碎)、加快两相之间的相对运动速度、处理粉状料时加强搅拌或在研磨设备中进行、处理块状料时用脉冲法使液相不断运动等，都将有利于提高钴的溶出率。

一般用磷酸溶液进行选择性溶出时，WC的回收率可达98%，Co的回收率达92.4%，每吨合金电耗约为2000kW·h。

在工业条件下废合金块往往装入钛质的转筒或固定的篮筐内。转筒表面钻有许多小孔以便溶液流通，钛转筒和篮筐接阳极，以不锈钢片作阴极。当采用转筒式阳极时，由于在转动过程中阳极内的废合金块互相摩擦，亦可消除钝化膜，相应地防止阳极钝化。

电解过程中随着废旧合金中黏结相的溶出，废合金块变得疏松，因而定期取出磨细，难磨的部分则返回溶出。电解质中Co²+浓度随电解时间的延长而增加。当Co²+浓度超过20g/L时，则在阴极开始析出钴，因此部分钴以金属钻片的形态产出，其他则以Co²+形态保存在电解质中，用草酸沉淀法回收。